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火焰原子吸收法测聚合氯化铝中铅

作者:  转载自:  发布日期:2010-9-6

火焰原子吸收法测聚合氯化铝中铅

作者:任智泉

摘要:建立了一种以硫酸一硝酸对样品进行消化,火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时。相对标准偏差小于2.3% ,加标回收率为98%~102% 。该方法已成功地用于实际样品中的铅的测定,效果良好。
关键词:火焰原子吸收法;聚合氯化铝;铅含量测定
中图分类号:TH744.14 文献标识码:A

    聚合氯化铝作为一种高效絮凝剂于20世纪60年代在日本首先进入实用阶段。极为有效的固液分离剂—— 聚合氯化铝具有较好的电中和、吸附、架桥与卷扫作用,形成的絮体大,有较好的脱色作用,但絮体松散易碎。密度小。沉降速度较慢,并有一定的生物毒性。使用中的潜在的问题是它对生物体的影响。目前,国内大多数水厂都用铝盐作为絮凝剂。絮凝处理是水质转化过程中的关键步骤之一。无机高分子絮凝剂可以有效地去除水中的悬浮物,降低水的浊度,使水澄清,提高水质,并且在固液分离的同时,把吸附在固体沉积悬浮物表面的有机及无机污染物从水体中分离出来,达到去除水体中部分污染物的目的。许多水厂为了降低滤前水的浊度而加大絮凝剂的投放量,使得出厂水的无机离子铅、镉等的含量增加。研究表明,饮用水中的铅含量过高会给人体健康带来不良影响,铅会在体内蓄积,破坏大脑皮层,扰乱神经控制系统的情感记忆和思维活动。聚合氯化铝中铅的测定方法很多,尽管石墨炉法具有较高的灵敏度,但由于水处理剂聚合氯化铝的基体较复杂。采用石墨炉法的干扰较多“1,难以取得满意的结果。而采用火焰原子吸收法测定,不仅快速简便,而且干扰少,灵敏度、准确度完全能满足测定的要求。

1 仪器设备及药品
1.1 仪器设备
    主要仪器设备包括日本岛津AA-670A原子吸收分光光度计、岛津空心阴极灯。
1.2 试剂
    硝酸(优级纯)溶液(1+1);硫酸(优级纯)溶液(1+3);氢氧化钠(优级纯),400 8/L。
    三价铁共沉淀剂:称取1.000 g高纯铁粉(纯度99.9% 以上),精确到0.001 g,置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(1+1),将其加热溶解,冷却后移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1、00 mL中含l0.00 mR铅。
铅的标准储备溶液:称取1.000 g高纯铅(纯度在99.9% 以上),准确到0.001 g,置于200mL烧杯中,加入50mL水,再加入20 mL硝酸溶液(1+1),将其加热溶解,冷却后移人1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1、00 mL含有1.00 mg铅。
    铅标准溶液:取铅标准储备溶液,移如100 mg量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。1.00 mL此溶液中含铅0.1 mg。

2 实验方法
    (1)实验器皿均用1+1硝酸浸泡24 h,用前先一次蒸馏水淋洗数次,干燥后备用。
    (2)在6只50 mL容量瓶中,依次加入铅标准溶液0 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL和5.00 mL三价铁共沉淀剂,1 mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在波长283.3 nm处,以试剂空白为参比,按GB/T9723之规定测定吸光度,以铅含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
    安装待测元素空心阴极灯,对准灯的位置,固定分析线波长及狭缝,开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流,预热仪器10min~20 min,使光源稳定,调节燃烧器位置,开启空气.乙炔气阀,调节指定的流量值,并点燃火焰。将每升含1.5mL硝酸的纯水喷人火焰,按min进样量为3mL~5 mL,并将仪器调零.将铅标准储备溶液用每升含1.5 mL硝酸的纯水稀释成一定浓度10 mg/L将此溶液喷人火焰。调节仪器的燃烧器位置,火焰高度等各种条件。直到取得最佳。此时。灯电流10 mA。波长283.3 nm。光谱通带0.5nm,燃烧头高度6 nm。火焰为乙炔一空气,气体流量2 L/min。
    (3)样品处理。在聚合氯化铝溶液中加入三价铁离子,调节pH值使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铁富集。再调节pH值至1 1.5~12.0,沉淀中的铝转化成可溶性的盐,可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解,形成的溶液含铁量为1 000 mg/L ~1 500 mg/L,可用火焰原子吸收法测定其中的铅。
    称取液体样品约10 g(固体样品约3 g),精确至0.01 g,至于200 mL烧杯中,加入40 mL水和10 mL硫酸溶液(1+3)。煮沸2 min,冷却(如有白色沉淀应过滤除去),加入5 mL三价铁共沉淀剂,在搅拌中滴加氢氧化钠溶液(400 g/L)先生成红棕色沉淀,又出现乳白色沉淀。最后。乳白色沉淀逐渐减少,只剩下红棕色沉淀,这时,停止滴加,将烧杯里的溶液和红棕色沉淀全部移人100 mL量筒中,静置4 h后将上清液全部倒掉。再往量筒里加入100 mL氢氧化钠溶液(4 g/L),混匀,静置2 h,将上清液全部清除。滴加硝酸溶液(1+1),使量筒里的沉淀全部溶解,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。

3 准确度与精密度实验
3.1 干扰实验
    在含铅50μg的100 mL溶液中,分别加入一定量的干扰物。实验结果表明,1 000μg的Na+ ,K+ ,Cd2+,M2+,NO3-,F-;100μg的Cd2+;500μg的cu2+,Fe2+,Cl-对测定无影响。
3.2 准确度实验
    对样品进行平行实验测定,所得测定值分别为45.5 mg/L,46.6mg/L,46,0 mg/L,46.6 mg/L,45.5 mg/L;平均值为46.0 mg/L;相对标准偏差为1.22% 。
3.3 样品的加标回收率试验
    样品的加标回收率试验结果见表1。

4 结果与讨论
    (1)样品消解方法的选择。对样品消解分别采用硫酸、硝酸消解样品。
    (2)共存离子的影响 。在空气一乙炔火焰中,原子吸收光谱法测定铅很少遇到化学干扰,试液中一般共存元素即使存在l g/L也不影响测定。
    (3)最佳投药量的确定。对于絮凝剂来说,当开始浓度由低到高变化时,去浊率逐渐增大。当絮凝剂浓度达到某一数值时,去浊率最大,其后随着絮凝剂浓度的继续增大,去浊率反而下降。由此可见。在水样的絮凝处理过程中。无机高分子絮凝剂有一个最佳的絮凝浓度范围。高于或低于这个浓度范围。絮凝剂效果都不理想,加的浓度高时还可能造成二次污染。我们在实际应用中,应控制投药量以及絮凝剂本身的检测。以保证饮用水不受污染。

参考文献
【1】 孙汉文.原子吸收分析技术【M】.北京:中国科学技术出版社。l992:87—88.
【2】 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法【M】.北京:北京大学出版社。1986:80—108.

 



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